分析測定聚合硫酸鐵的試樣方法
將聚合硫酸鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將密度計緩緩地放入試樣中，待密度計在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計除外），即為20℃試樣的密度。
2：全鐵含量的測定
2.1重鉻酸鉀法
2.1.1方法提要
在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,反應(yīng)方程式為：2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>
SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>
6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP>+14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O
2.1.2試劑和溶液
a氯化亞錫（GB 638）溶液：250g/L鹽酸溶液；稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中，溶于20mL鹽酸（GB 622），冷卻后稀釋到100 mL，保存于棕色瓶中，加入高純錫粒數(shù)顆。
b.鹽酸（GE 622）溶液：l＋l溶液；
c.氯化汞（HG 3－1068）飽和溶液；
d.硫一磷混酸；將150mL硫酸（GB 625），溶于500mL水中，再加150mL磷酸（GB 1282），然后稀釋到1000ml。
e.重鉻酸鉀（GB 642）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L；
f.二苯胺磺酸鈉（HG 3－621）溶液：5g/L。
2.1.3分析步驟
稱取約1.5g試樣，精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中，加水20mL，加鹽酸溶液（4.2.1.2.b）20mL，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液（4.2.1.2.a）至溶液黃色消失，再過量一滴，快速冷卻
，加氯化汞溶液（4.2.1.2.c）5mL，搖勻后靜置1min，然后加水50mL，再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL，二苯胺磺酸鈉指示液（4.2.1.2.f）4～5滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.1.2.e）滴定至紫色（30s不褪）即為終點。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的全鐵含量X<SUB>1</SUB>按式(1)計算
X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)
式中：V--化學(xué)計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶夜的體積，ml；
c--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； m--試樣的質(zhì)量，g；
0.05585――與1.00mL重絡(luò)酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>）=1.000mol／L〕相當(dāng)?shù)，以克表示的鐵的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
